铁氧体吸波材料及其制备方法和应用pdf

  本发明提供了一种铁氧体吸波材料及其制备方法和应用。该制备方法有以下步骤：步骤S1，将M型前驱体BaO·6Fe2O3、Y型前驱体2BaO·2CoO·6Fe2O3和矿物盐混合以进行第一烧结，得到烧结体；步骤S2，去除第一烧结体中矿物盐对应的氧化物，得到成型体；步骤S3，对成型体进行退火，得到铁氧体材料；其中，矿物盐为钾盐和/或钠盐。本发明出乎预料地在M型前驱体BaO·6Fe2O3和Y型前驱体2BaO·2CoO·6Fe2O3的烧结过程中引入新的原料矿物盐。基于此，本发明得到的铁氧体吸波材料在具有较高

  1.一种铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述制备方法有以下步骤：

  步骤S1，将M型前驱体BaO·6FeO、Y型前驱体2BaO·2CoO·6FeO和矿物盐混合以进行

  2.根据权利要求1所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述钾盐为KSO

  3.根据权利要求1或2所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述矿物盐的

  用量为所述M型前驱体BaO·6FeO与所述Y型前驱体2BaO·2CoO·6FeO总重量的5～

  4.根据权利要求1至3中任一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述

  步骤S2中，采用水清洗所述第一烧结体，以除去所述第一烧结体中的矿物盐对应的氧化物，

  5.根据权利要求1至4中任一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述

  优选地，所述退火过程中，退火温度为1000～1200℃，退火时间为1～2h。

  6.根据权利要求1至5中任一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述M

  将BaCO和FeO按照化学计量比进行第一混合后完成第二烧结，得到所述M型前驱体

  优选地，所述第二烧结过程中，烧结温度为1100～1250℃，烧结时间为4～6h。

  7.根据权利要求1至6中任一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法，其特征是，所述Y

  将BaCO、FeO及CoO按照化学计量比进行第二混合后完成第三烧结，得到所述Y型前

  优选地，所述第三烧结过程中，烧结温度为1200～1300℃，烧结时间为4～6h。

  8.一种由权利要求1至7中任一项所述的铁氧体吸波材料的制备方法制备得到的铁氧

  9.根据权利要求8所述的铁氧体吸波材料，其特征是，所述铁氧体吸波材料在0.5GHz

  时，磁导率≥3.8；所述铁氧体吸波材料在1GHz时，磁导率≥3；所述铁氧体吸波材料在2GHz

  优选地，所述铁氧体吸波材料在0.5GHz时，反射率≤‑0.25db；所述铁氧体吸波材料在1

  10.一种权利要求8或9所述的铁氧体吸波材料在武器装备、雷达或通信机中的应用。

  [0001]本发明涉及吸波材料领域，具体而言，涉及一种铁氧体吸波材料及其制备方法和

  [0002]目前，军工及其衍生产品对0.5～2GHz频段的吸波材料的需求在日益提高。在吸波

  材料领域，铁系吸波材料如铁氧体则受到了研究者的广泛青睐。现存技术中公开了一种釆

  用固相烧结工艺制备Z型六角铁氧体的技术方案，并对最佳性能的样品进行掺杂和工艺调

  整，目的是提高其磁导率与介电常数，估计出f＝0.5～2GHz时，磁导率μ’≥2，介电常数ε’≥

  6.3。CN105537581B公开了一种噪音抑制片及其制备方法，其提供的是一种扁平软磁合金

  粉，为铁硅铝粉、铁镍钼粉、羰基铁粉、石墨粉、钛酸钡粉、铁氧体粉、铁硅铬粉中的一种，只

  [0003]由此可见，现存技术制备得到的铁氧体吸波材料大多数磁导率较高、介电常数也

  较高。但在武器装备、雷达、通信机中，其采用的铁氧体吸波材料则需要在提高磁导率的同

  时保持较低的介电常数及反射率。故而，有必要提供一种新的铁氧体吸波材料的制备方法，

  [0004]本发明的最大的目的在于提供一种铁氧体吸波材料及其制备方法和应用，以解决现

  有技术中的铁氧体吸波材料无法同时兼顾较高的磁导率、较低的介电常数及反射率的问

  [0005]为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铁氧体吸波材料的制备

  [0011]进一步地，矿物盐的用量为M型前驱体BaO·6FeO与Y型前驱体2BaO·2CoO·

  [0012]进一步地，步骤S2中，采用水清洗第一烧结体，以除去第一烧结体中的矿物盐对应

  [0013]进一步地，第一烧结过程中，烧结温度为1200～1300℃，烧结时间为4～6h；优选

  [0014]进一步地，M型前驱体BaO·6FeO由以下制备方法制备得到：将BaCO和FeO按照

  化学计量比进行第一混合后完成第二烧结，得到M型前驱体BaO·6FeO；优选地，第二烧结

  [0015]进一步地，Y型前驱体2BaO·2CoO·6FeO由以下制备方法制备得到：将BaCO、

  FeO及CoO按照化学计量比进行第二混合后完成第三烧结，得到Y型前驱体2BaO·2CoO·

  6FeO；优选地，第三烧结过程中，烧结温度为1200～1300℃，烧结时间为4～6h。

  [0016]为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种由前述的铁氧体吸波材

  [0017]进一步地，铁氧体吸波材料在0.5GHz时，磁导率≥3.8；铁氧体吸波材料在1GHz时，

  磁导率≥3；铁氧体吸波材料在2GHz时，磁导率≥2；优选地，铁氧体吸波材料在0.5～2GHz

  时，介电常数≤5；优选地，铁氧体吸波材料在0.5GHz时，反射率≤‑0.25db；铁氧体吸波材料

  [0018]根据本发明的另一方面，提供了一种前述的铁氧体吸波材料在武器装备、雷达或

  烧结过程中引入新的原料矿物盐。基于此，本发明得到的铁氧体吸波材料在具有较高磁导

  [0020]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示

  意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

  [0021]图1示出了本发明实施例1及对比例1中铁氧体吸波材料的XRD测试图。

  [0022]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相

  [0023]正如本发明背景部分所描述的，现存技术中的铁氧体吸波材料存在无法同时兼顾

  较高的磁导率、较低的介电常数及反射率的问题。未解决这一问题，本发明提供了一种铁

  氧体吸波材料的制备方法，该制备方法有以下步骤：步骤S1，将M型前驱体BaO·6FeO、Y

  型前驱体2BaO·2CoO·6FeO和矿物盐混合以进行第一烧结，得到烧结体；步骤S2，去除第

  一烧结体中矿物盐对应的氧化物，得到成型体；步骤S3，对成型体进行退火，得到铁氧体材

  烧结过程中引入新的原料矿物盐。基于此，本发明得到的铁氧体吸波材料在具有较高磁导

  率的基础上，还同时具有更低的介电常数及反射率反射率。该铁氧体吸波材料具备下述优

  异性能：本发明的铁氧体吸波材料在0.5GHz时，磁导率≥3.8；铁氧体吸波材料在1GHz时，磁

  导率≥3；铁氧体吸波材料在2GHz时，磁导率≥2；铁氧体吸波材料在0.5～2GHz时，介电常数

  ≤5；铁氧体吸波材料在0.5GHz时，反射率≤‑0.25db；铁氧体吸波材料在1～2GHz时，反射率

  ≤‑0.4db。而且，本发明上述制备方法制作的步骤简便，生产所带来的成本低，工业化应用前景更好。

  [0025]为了进一步提升铁氧体吸波材料的上述优异性能，在一种优选的实施方式中，钾

  盐为KSO和/或KCO。钠盐为NaSO和/或NaCO。基于此，原料更易得、成本更低。且在后续步

  骤S2中，其更易被去除，从而能够进一步促使铁氧体吸波材料中化学成分更均匀，形成的Z

  相3BaO·2CoO·12FeO纯度更高，材料磁性能更优。M型前驱体BaO·6FeO、Y型前驱体

  2BaO·2CoO·6FeO的摩尔比为1:1，进一步优选地，矿物盐的用量为M型前驱体BaO·

  6FeO与Y型前驱体2BaO·2CoO·6FeO总重量的5～15％，矿物盐的用量过少，铁氧体吸波

  材料中的化学成分均匀性会略差，从而会导致材料的磁性能略差。而矿物盐的用量过多，则

  会影响后续矿物盐氧化物的去除步骤，使其操作的流程更繁琐，且杂质成分更难以去除。

  [0026]在一种优选的实施方式中，步骤S2中，采用水清洗第一烧结体，以除去第一烧结体

  中的矿物盐，得到成型体。基于此，可以在更有效地去除矿物盐的基础上，尽可能地避免引

  入其他杂质。同时，采用水清洗第一烧结体还可去除其他杂质(能溶于水的杂质成分)，进而

  促使铁氧体吸波材料化学成分更均匀，形成的Z相纯度更高。优选地，水为去离子水、超纯

  [0027]为了进一步平衡铁氧体吸波材料的上述优异性能，优选第一烧结过程中，烧结温

  度为1200～1300℃，烧结时间为4～6h。退火过程中，退火温度为1000～1200℃，退火时间为

  1～2h。烧结温度过低时，M型前驱体和Y型前驱体的反应不完全，会在铁氧体吸波材料中出

  现M相与Y相。而且铁氧体吸波材料中Z相晶粒无法完全生长，气孔较多，磁性能较差。而烧结

  温度过高时，则存在晶粒异常长大、金属离子脱氧的现象，从而增加了晶粒的不均匀性，晶

  [0028]在一种优选的实施方式中，M型前驱体BaO·6FeO由以下制备方法制备得到：将

  BaCO和FeO按照化学计量比进行第一混合后完成第二烧结，得到M型前驱体1BaO·6FeO。

  第二烧结过程中，烧结温度为1100～1250℃，烧结时间为4～6h。Y型前驱体2BaO·2CoO·

  6FeO由以下制备方法制备得到：将BaCO、FeO及CoO按照化学计量比进行第二混合后完

  成第三烧结，得到Y型前驱体2BaO·2CoO·6FeO。第三烧结过程中，烧结温度为1200～1300

  [0029]为了进一步提升第一烧结的烧结效率及产品优异性能的均一性，优选采用湿式球

  磨的方式来进行第一混合和第二混合。更优选地，第一混合和第二混合的球磨介质为氧化锆

  [0030]本发明还提供了一种由前述的铁氧体吸波材料的制备方法制备得到的铁氧体吸

  波材料。基于前文的各项原因，本发明的铁氧体吸波材料在0.5GHz时，磁导率≥3.8；铁氧体

  吸波材料在1GHz时，磁导率≥3；铁氧体吸波材料在2GHz时，磁导率≥2；铁氧体吸波材料在

  0.5～2GHz时，介电常数≤5；铁氧体吸波材料在0.5GHz时，反射率≤‑0.25db，优选反射率

  在‑0.3～‑0.25db之间；铁氧体吸波材料在1～2GHz时，反射率≤‑0.4db，优选反射率在‑0.4

  [0031]本发明还提供了一种前述的铁氧体吸波材料在电子元件中的应用。基于前述的各

  项原因，本发明上述铁氧体吸波材料在武器装备、雷达或通信机中的应用性能更优。

  [0032]以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本

  烧结，得到M型前驱体1BaO·6FeO；第二烧结过程中，烧结温度为1150℃，烧结时间为5h。

  后再进行第三烧结，得到Y型前驱体2BaO·2CoO·6Fe2O3；第三烧结过程中，烧结温度为

  [0036]采用湿式球磨的方式来进行第一混合及第二混合，球磨介质为氧化锆球，球磨时间

  尔比，矿物盐的用量为M型前驱体与Y型前驱体总重量的10％)混合以进行第一烧结，得到烧

  [0038]用去离子水清洗3次烧结后的烧结体，直至无法测到K离子的含量为止，得到成型

  [0040]和实施例1的区别仅在于：第一烧结过程中，烧结温度为1150℃。

  [0042]和实施例1的区别仅在于：第一烧结过程中，烧结温度为1200℃。

  [0044]和实施例1的区别仅在于：第一烧结过程中，烧结温度为1300℃。

  [0046]和实施例1的区别仅在于：将实施例1中的KCO等重量替换为NaSO。

  [0048]和实施例1的区别仅在于：KCO的用量为M型前驱体与Y型前驱体总重量的5％。

  [0050]和实施例1的区别仅在于：KCO的用量为M型前驱体与Y型前驱体总重量的15％。

  [0052]和实施例1的区别仅在于：KCO的用量为M型前驱体与Y型前驱体总重量的3％。

  [0054]和实施例1的区别仅在于：第一烧结过程中，烧结温度为1400℃。

  [0057]性能表征：(一)图1示出了本发明实施例1及比较例1中铁氧体吸波材料的XRD测试

  图；(二)测试实施例及比较例中材料的磁导率、介电常数及反射率，测试结果如表1所示。

  [0060]以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人

  员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、

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