一种铁氧体复合吸波材料及其制备方法

  1、铁氧体吸波材料虽然存在着磁导率高和宽频带吸收的优点，但是也才存在着密度大、耐候性差和涂层匹配厚度大的缺点。由于阻抗匹配失衡，具有单一介电损耗或磁损耗机制的吸波剂，通常很难满足对于性能好吸波剂的“薄、轻、强、宽”的要求。碳质材料为典型的介电损耗型吸波材料，高介电常数使其具备优秀能力的吸收强度、低密度和耐高温的性能，但是存在有效吸收频带窄的限制。

  2、目前，传统复合吸波材料的制备工艺流程很复杂，成本高，批量生产困难。因此，研究一种铁氧体复合吸波材料及其制备方法，实现复合吸波材料制备工艺简单，还可以明显提高复合吸波材料的综合性能具备极其重大意义。

  1、本发明的目的是提供一种铁氧体复合吸波材料及其制备方法，以解决现存技术中复合吸波材料制备工艺复杂、综合性能差的问题。

  3、本发明提供了一种铁氧体复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛下，将微晶石墨、碳酸锰、氧化锌和氧化铁混合，得到的混合粉末进行高温球磨，制得铁氧体复合吸波材料。

  4、在本发明中，所述碳酸锰、氧化锌和氧化铁的摩尔比为1-x:x:2，其中0＜x≤1。

  5、在本发明中，所述碳酸锰、氧化锌和氧化铁的摩尔比为0～0.4:0.6～1:2。

  6、在本发明中，所述酸锰、氧化锌和氧化铁的摩尔比优选为0:1:2或0.4:0.6：2。

  7、在本发明中，所述微晶石墨为天然微晶石墨(mg)或膨胀微晶石墨(emg)。

  8、在本发明中，所述膨胀微晶石墨(emg)的制备方法为：(1)将无水氯化铝、天然微晶石墨(mg)和n-氯代丁二酰亚胺混合，得到的混合粉末进行高温球磨，得到球磨产物；(2)将球磨产物置于盐酸溶液中进行酸洗、洗涤、干燥，得到石墨层间化合物，记为alcl3-mgic；(3)将石墨层间化合物进行高温处理，得到膨胀微晶石墨(emg)。

  9、在本发明中，所述无水氯化铝、天然微晶石墨和n-氯代丁二酰亚胺的质量比为1:1:0.2(50g,50g,10g)；所述高温球磨的温度为200～300℃，优选为250℃，高温球磨的转速为30～50rpm,优选为40rpm，高温球磨的时间为8～12h，优选为10h，高温球磨的球料比为15～25:1，优选为20:1；所述酸洗的目的是去除未反应的alcl3；所述高温处理的温度为800～1000℃，优选为900℃，高温处理的时间为50～70s，优选为60s。

  10、在本发明中，以混合粉末的质量计，所述微晶石墨的添加量为5～25％。

  12、在本发明中，所述高温球磨的温度为600～800℃，优选为650～750℃，进一步优选为700℃；高温球磨的转速为20～60rpm，优选为30～50rpm，进一步优选为40rpm；高温球磨的球料比为10～20:1，优选为12～18:1，进一步优选为15:1；高温球磨的时间为8～12h，优选为9～11h，进一步优选为10h。

  13、本发明还提供了一种上述所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法制得的铁氧体复合吸波材料。

  15、(1)本发明在znfe2o4中加入天然微晶石墨(mg)能够改善znfe2o4的吸波性能，且mg的含量对铁氧体复合吸波材料的吸波性能有明显的影响，随着mg的含量由0增加至20％，复合吸波材料的最小反射损耗先增强后减弱，并在m(mg)＝10mass％(mg10/zfo)时达到最大，为-62.9db，此时所对应的匹配厚度为3.9mm，有效吸收频带覆盖5.20～7.10ghz。

  16、(2)本发明在mn0.4zn0.6fe2o4中加入天然微晶石墨(mg)制得铁氧体复合吸波材料，最小反射损耗先增强后减弱，并在m(mg)＝15mass％(mg15/mzf)时达到最大，为-42.1db，此时的匹配厚度为1.3mm，有效吸收带宽为3.94ghz(12.54～16.48ghz)。与mg10/zfo粉末相比，其匹配厚度和有效吸收带宽均有所优化，但达到rlmin时的mg含量升高，这归因于磁性组分mzf的磁损耗能力的增强。

  17、(3)本发明在mn0.4zn0.6fe2o4中加入膨胀微晶石墨(emg)制得铁氧体复合吸波材料，最小反射损耗先增强后减弱，并在m(emg)＝8mass％时达到最大，为-56.9db，此时对应的有效吸收频带覆盖11.6～16.3ghz，匹配厚度仅为1.6mm。与mg10/zfo和mg15/mzf相比，样品的匹配厚度和有效吸收带宽均得到优化，并且达到rlmin时emg的含量降低。这是由于强化的介电组分与强化的磁性组分复合时，可在更低的emg含量时达到阻抗匹配平衡。

  18、(4)铁氧体复合吸波材料的吸波机制可归因于强化的介电损耗和强化的磁损耗的协同作用，介电损耗来源于碳质材料所提供的偶极极化、界面极化和传导损耗，磁损耗来源于铁氧体粒子所提供的涡流损耗和自然共振。同时，emg特殊的三维多孔层状结构可使入射电磁波在材料内部发生多重反射与散射，延长了电磁波的传输路径、增加了传输时间，放大了介电损耗和磁损耗的作用。

  1.一种铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：在惰性气氛下，将微晶石墨、碳酸锰、氧化锌和氧化铁混合，得到的混合粉末进行高温球磨，制得铁氧体复合吸波材料。

  2.根据权利要求1所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述碳酸锰、氧化锌和氧化铁的摩尔比为1-x:x:2，其中0＜x≤1。

  3.根据权利要求2所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述碳酸锰、氧化锌和氧化铁的摩尔比为0～0.4:0.6～1:2。

  4.根据权利要求1～3任意一项所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述微晶石墨为天然微晶石墨或膨胀微晶石墨。

  5.根据权利要求4所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，以混合粉末的质量计，所述微晶石墨的添加量为5～25％。

  6.根据权利要求3或5所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。

  7.根据权利要求6所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述高温球磨的温度为600～800℃，高温球磨的转速为20～60rpm，高温球磨的球料比为10～20:1，高温球磨的时间为8～12h。

  8.权利要求1～7任意一项所述的铁氧体复合吸波材料的制备方法制得的铁氧体复合吸波材料。

  本发明提供了一种铁氧体复合吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明在惰性气氛下，将微晶石墨、碳酸锰、氧化锌和氧化铁混合，得到的混合粉末进行高温球磨，制得铁氧体复合吸波材料。铁氧体复合吸波材料具备强化的介电损耗和强化的磁损耗，介电损耗来源于碳质材料所提供的偶极极化、界面极化和传导损耗，磁损耗来源于铁氧体粒子所提供的涡流损耗和自然共振微晶石墨的特殊的三维多孔层状结构可使入射电磁波在材料内部发生多重反射与散射，延长了电磁波的传输路径、增加了传输时间，放大了介电损耗和磁损耗的作用。

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